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大气降水-硝酸盐测定-镉柱还原 光度法
点击次数:819 发布时间:2015-10-15

大气降水-硝酸盐测定-镉柱还原 光度法

 

1  范围

本方法规定了 测定大气降水中硝酸盐的镉柱还原法。本方法适 用于大气降水样品中硝酸盐的测定。镉柱还原法zui低检出浓度为 0.004mg/L,测定范围为 0.010.2mg/L。 

2   原理 

 pH810 的条件下,硝酸盐经镉柱被还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与  N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶合,形成红色偶氮染料,于 540nm 处进行光度测量。经镉柱 还原测得的是硝酸盐和亚硝酸盐的总量,减去不 经过镉柱还原而直接测得的亚硝酸盐含量,即可得出硝酸盐含量 

3   试剂 

3.1    硝酸盐规范贮备液:1000μg/mL。准确称取 1.6306g 硝酸钾(KNO3,置干燥器中干燥24h),溶于水,并定容到 1000mL。 

3.2    硝酸盐规范使用液:10μg/mL。准确吸取硝酸盐规范贮备液 5.00mL  500 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 

3.3  盐酸溶液:(1+6)。取 10mL 盐酸加到 60mL 水中,摇匀备用。 

3.4  对氨基苯磺酸溶液:10g/L。称取 5g 对氨基苯磺酸,溶于 350mL1+6)盐酸溶液(3.3)中,用水稀释到 500mL 水。此溶液可稳定数日。 

3.5 N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐溶液:1g/L。称取 0.5g N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐溶于 500mL 水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保管。此试剂可稳定数周。如变成深棕色,应弃去重配。

3.6  绿化铵溶液,20g/100mL。称取 20g 化铵溶解于 100mL 水中。 

3.7  绿化铵溶液:5g/L。称取 0.5g 绿化铵溶解于 100mL 水中。 

3.8  镉汞齐柱 的制备;玻璃管底部填小块玻璃棉,管内充满氯化 铵溶液(3.7),慢慢加入镉汞齐填料,使填料达到管的上口部(注意防止在填料中间引起气泡)。用 3005 00mL 氯化铵溶液(3.7),控制流速为每分钟 6~8mL,使其流过新制备的镉汞齐柱。淋洗结束,管内充一定量的绿化铵溶液(如图 1 所示)。

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